技術文章
利伐沙班主要是用于治療成人靜脈血栓的藥品。USP方法使用3.0mm內徑的全多孔顆粒(FPP)色譜柱。該方法需要運行45min時間以分離利伐沙班及其有關物質(4種雜質)。根據最新修訂的<USP621>,可以使用HALO更小內徑(2.1mm)和長度(100mm)的核殼顆粒(SPP)色譜柱來優化方法。分析時間從45min縮短到27min,節約了40%的時間,隨著運行時間的減少,溶劑的使用量也減少了。使用HALO核殼顆粒技術優化利伐沙班的USP方法,可以達到減少運行時間、節約溶劑的目的,同時色譜柱內徑、長度的變化也符合USP的要求。
色譜條件:
溶液A:將1.36g磷酸二氫鉀、1g己烷磺酸鈉和200µL磷酸溶于適量水中,并用水稀釋至1L
溶液B:將1.36g磷酸二氫鉀和200µL磷酸溶于適量水中,并用水稀釋至1L
流動相A:甲醇-溶液A=5-95
流動相B:乙腈
梯度時間見圖譜
色譜柱:HALO 90A C18 2.7μm 2.1×100mm
貨號:92812-602
樣品溶劑:乙腈-溶液B=40-60
柱溫:60℃
檢測波長:250nm
流速:1.0mL/min(FPP)
0.5mL/min(SPP-HALO C18)
進樣體積:3µL(FPP)
0.9µL(SPP-HALO C18)
柱壓:233bar